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丁基膠塞質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

2021-07-22 10:52:47


     【不溶性微?!咳”粶y(cè)膠塞表面積100cm2,置于錐形瓶中,加入50ml注射用水至振蕩器中(振蕩頻率300~350次/分鐘)振蕩20秒。取上述溶液,照不溶性微粒檢查法測(cè)定,應(yīng)符合表1規(guī)定。     

 
    【化學(xué)性能】試驗(yàn)液制備取被測(cè)膠塞200cm2,放在燒杯中,加入400ml水浸沒(méi),煮沸5min,然后每次用400ml水沖洗,共沖洗5次。再置于錐形瓶中,加水400ml,在高壓消毒器中,在30min內(nèi)升溫至121℃±2℃,保持30min,于20~30分鐘內(nèi)冷卻至室溫,即得試驗(yàn)液,備用,同時(shí)制備空白液。做以下試驗(yàn)。     


     澄清度與顏色 取試驗(yàn)液10ml,依法檢查,溶液應(yīng)澄清;如顯渾濁,輸液瓶用膠塞與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較,不得更濃;抗生素瓶用膠塞,與3號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較,不得更濃;如顯色,依法檢查與黃綠色5號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較,不得更深。

      
      pH變化值 取試驗(yàn)液和空白液各20ml,分別加入氯化鉀液(1→1000)1ml,依法檢查,兩者之差不得大于1.0。

      
     紫外吸收度取試驗(yàn)液,用孔徑0.45μm的濾膜過(guò)濾,以空白液為對(duì)照,照分光光度法測(cè)定,在波長(zhǎng)220~360范圍內(nèi)進(jìn)行掃描。220~360nm間吸收度,輸液瓶用膠塞不得過(guò)0.1,抗生素瓶用膠塞不得過(guò)0.2。 


     不揮發(fā)物精密量取試驗(yàn)液及空白液100ml,置于已恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,在105℃干燥至恒重,兩者之差不得過(guò)4.0mg。  

     
     易氧化物精密量取試驗(yàn)液20ml,精密加入高錳酸鉀滴定液(0.002mol/L)20ml與稀硫酸2ml,煮沸3分鐘,迅速冷卻。加0.1g碘化鉀至試驗(yàn)液中,用硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)滴定至淺棕色,再加入5滴淀粉指示液后滴定至無(wú)色。另取水空白液同法操作,二者消耗滴定液之差:輸液瓶用膠塞不得過(guò)3.0ml,抗生素瓶用膠塞不得7.0ml。 

      
     重金屬精密量取試驗(yàn)液10ml,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,依法檢查,含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之一。 

      
     銨離子精密量取試驗(yàn)液10ml,加堿性碘化汞鉀試液2ml,放置15分鐘;如顯色,與氯化銨溶液(取氯化銨31.5mg加無(wú)氯水適量使溶解并稀釋至1000ml)2.0ml,加空白提取液8ml與堿性碘化汞鉀試液2ml制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.0002%)。  

     
      鋅離子取試驗(yàn)液,用孔徑0.45μm的濾膜過(guò)濾,精密量取濾液10ml,加2mol/L鹽酸1ml和亞鐵氰化鉀試液(稱取4.2g亞鐵氰化鉀三水合物,用水溶解并稀釋至100ml,搖勻,即得)3滴混合,如顯色與標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液(10μg/mlZn)(臨用前,稱取44.0mg硫酸鋅七水化合物,用新煮沸并冷卻的水溶解并稀釋至1000ml,搖勻)3.0ml同法操作后比較,不得更深(0.0003%)。  


      電導(dǎo)率在試驗(yàn)液制備5小時(shí)內(nèi)進(jìn)行下述試驗(yàn):取空白液,置電導(dǎo)率儀上,用水沖洗測(cè)定電極(光亮鉑電極和鉑黑電極)幾次,再用空白液沖洗電極至少2次,測(cè)定其電導(dǎo)率。其大小在20℃±1℃下應(yīng)小于3.0μS/cm。然后再用試驗(yàn)液沖洗電極至少2次,測(cè)定試驗(yàn)液的電導(dǎo)率。如果測(cè)定不是在20±1℃下進(jìn)行,則應(yīng)對(duì)溫度進(jìn)行校正。試驗(yàn)液的電導(dǎo)率不得過(guò)40.0μS/cm。

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